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產(chǎn)品中心玻璃儀器實驗整套蒸餾裝置氟化鎂蒸餾裝置氟含量測定硝酸釷容方法
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5儀器及設備
5.1鉑坩堝:上部直徑30mm,下部直徑15mm,高30mm
5.2高溫爐:能控制溫度800℃±20℃
5.3水蒸汽發(fā)生器：容積為3L的燒瓶，塞子上插入三支內徑為6mm的玻璃管
5.4盈餾器：用酸玻璃吹制磨口接頭，由以下部分組成，
54.1餾燒瓶容積250m1
5.4.2蒸餾柱：柱的*一個點組到末一個點組距離120mm，共11點組，
5.4.3溫度計護套
5.4.4溫度計:范圍0℃~200℃,
5.4.5滴液漏斗;
5.4.6蛇形冷凝器:儀器裝配示意圖見圖1:
5.5電熱器：能控制溫度145℃士5℃
5.6pH計：配有玻璃電極
5.7硼硅玻璃錐形燒杯:
7 分析步驟
7.1試料
稱取0.1g干燥試樣（6），精確至0.0001g
7.2測定次數(shù)
獨立的進行兩次測定，取其平均值
7.3空自試驗
隨同試料做空白試驗
7.4測定
7.4.1稱取2g無水碳酸鈉(4.1),置于鉑坩堝(5.1)中,加入試料(7.1),小心地混勻,蓋上鉑蓋子,將
鉑坩堝放人預先加熱到200℃的高溫爐(5.2)中,然后升溫到800℃,熔融20min,取出,冷卻,將熔融物
直接移入已裝有幾顆玻璃球（直徑2mm～3mm）的蒸餾燒瓶（5，4，1）中，用熱水洗滌粘附在坩堝上的熔
塊，并入蒸餾燒瓶中
7.4.2將500mL春量瓶置于蛇形冷凝管（5.4.6）下收集餾液，連接蒸餾燒瓶（5.4.1）和蛇形冷凝管
（5.4.6）并開始通冷卻水，益上燕餾燒瓶，經(jīng)滴液漏斗（5.4.5）加入20mL硫酸（4.2），連接燕汽發(fā)生瓶
（5.3），待蒸餾燒瓶（5.4.1）的溫度達到150℃，通人蒸汽，維持蒸餾燒瓶（5.4.1）內溶液的溫度在
145℃±5℃,待收集的蒸餾液達到400mL,停止蒸餾,以水洗滌冷凝管,將洗液收集,用水將500叫容
量瓶稀釋到刻度，搖勻備用。
7.4.3從500mL容量瓶中移取50.00mL溶液,置于錐形瓶中,加5滴茜素紅S指示劑(4.3),用氫氧
化鈉溶液(4.4)調到紅色,再用鹽酸溶液(4.5)調到黃色,加3mL醋酸(4.6),搖勻,加2滴次甲基蘭指
示劑(4.7),用硝酸釷標準溶液(48)滴定,滴定到溶液呈淡紫紅色為終點
8分析結果的計算
按公式（2）計算氟的質量分數(shù)（%）
(F)5xc=x×100
(2)
式中
試料量，單位為克（g）
c—硝酸針標準滴定溶液的實際質量濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）
v,一滴定樣品溶液時消耗硝酸釷標準的體積,單位為毫升(mL)
滴定空白試驗溶液時消耗硝酸釷標準溶液的體積，單位為毫升（mL）
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